近年來,人們對二維材料進行了廣泛的研究。 將這些材料製備成幾層或單層的最常見方法是機械剝離。 然而,使用這種方法難以實現大面積薄膜的轉移,這對實際製程應用來說具有挑戰性。 為了克服這些限制並生產大面積連續的二維材料薄膜,化學氣相沉積(CVD)得到了廣泛的研究。 一些出版物展示了成功使用 CVD 生產 MoS2、MoSe2、WS2 和 WSe2。
MoTe2,也稱為二碲化鉬,是過渡金屬二硫族化物 (TMD) 家族的一員,因其有趣的物理性質而引起人們的關注 [1]。 它是一種具有與矽 (Si) 類似能隙的半導體材料,這使其成為次世代積體電路 (IC) 具有前景的候選材料 [3]。 此外,MoTe2 還具有一系列其他令人著迷的特性,例如拓樸絕緣體、Weyl 半金屬和超導體 [1]。
近年來,二維(2D)異相同質結變得越來越流行,它由半導體相的晶體結構與半金屬相的晶體結構所組成。 少層 MoTe2 被認為是此應用的潛在材料 [2]。 以金屬相與半導體相的MoTe2 所組成的同質結也可用於解決場效電晶體中大接觸電阻的問題[7]。 此外,MoTe2 的電性能可以透過其表層氧化進行調節,使 MoTe2 受到關注 [6]。
MoTe2 至少存在兩種不同相:抗磁性半導體相 (α) 和金屬包利順磁性相 (β)。 兩種相共存的均質區域在MoTe1.90 和MoTe1.99 之間。富含Te的樣品的轉變溫度為820°C,而對於富含Mo的樣品,轉變溫度為880°C [9]。。
然而儘管具有潛力,透過 CVD 生長大面積、高品質、少層的 MoTe2 的研究卻很少。 這是由於磊出單一純相的連續薄膜十分具有挑戰性。 MoTe2是一種相變物質,根據外延生長條件,可以發展成兩個不同的相,1T’-MoTe2(β)和2H-MoTe2(α)。這兩個相都具有獨特的特性,應用在不同的領域。
我們的實驗室一直在利用冷壁化學氣相沉積(CWCVD)在各種基板上生長大面積的1T’-MoTe2 和2H-MoTe2 薄膜。 到目前為止,我們已經在2吋或4吋矽和藍寶石基板上成功生長了1T’-MoTe2 和2H-MoTe2 的少層連續薄膜,取得了顯著的成果。 這些薄膜通常具有3至5層的厚度。 此外,我們透過調整生長參數,垂直堆疊了由1T’-MoTe2 和2H-MoTe2 製成的異相同質結。
我們的研究中使用的 CWCVD 系統包括一個帶有頂部噴頭的主反應器和一個直徑為 4 英寸、帶有加熱線圈的旋轉基座。 兩個獨立的小爐管連接到主反應器,其中插入了MoO3、WO3、Ga2O3 和Te等前驅物粉末,並放置在反應器外部。 Ar 和 H2 等載氣用於將前驅體輸送到主反應器。 為了生產硫化物基材料,採用 H2S 氣體作為氫化物來源。
為了製備具有各種晶相的MoTe2 薄膜,將反應器壓力調整至50-200托,載台溫度設定在450-550℃之間。 爐管的溫度分別設定為650℃和550℃汽化 MoO3 和 Te 粉末。 Ar 和 H2 的混合物與 MoO3 和 Te 蒸氣混合,然後經由噴頭到達基材表面。 使用質量流量控制器 (MFC) 控制 MoO3 和 Te 蒸氣的濃度。 調節MoO3和Te粉末的蒸發溫度、Ar和H2 的氣體流量、反應器壓力來調節MoTe2 薄膜的相。 MoTe2 薄膜的厚度均勻性可以透過改變基座的旋轉速度以及基底和噴頭之間的距離來優化。圖1(a)中的圖像顯示了2H-和1T’的少層薄膜的典型照片-在2英吋SiO2/Si 複合材料和藍寶石基板上生長的MoTe2。 圖 1(b) 中顯示了由 532 nm 雷射激發的 2H-MoTe2 拉曼光譜。 在 235、171 和 287 cm-1 處觀察到的峰值分別對應於面內 E2g、面外 A1g 和麵外 B2g 模式峰值。
根據所得的峰,我們的研究得出結論:MoTe2 處於 2H 相。 Fraser 等人先前的研究。 透過分析E2g和B2g的拉曼峰位置間接確定了2H-MoTe2 的層數。 在我們的研究中,對 2 英吋晶圓的原子力顯微鏡檢查證實 2H-MoTe2 薄膜由五層組成。 我們也觀察到在4吋藍寶石和SiO<sub>2</sub>/藍寶石複合基板上生長的少層1T’-MoTe2薄膜的照片如圖2(a)所示。 267 和 162 cm-1 處的峰分別對應於 Ag 和 Bg 模式峰,顯示此 MoTe2 為 1T’ 相。 此外,從晶圓上五個點獲得的拉曼光譜表明,在藍寶石上生長的少層 1T’-MoTe2 薄膜具有可接受的材料品質和厚度均勻性。 基於拉曼光譜分析,這些晶圓在晶圓內表現出令人滿意的均勻性。 此外本團隊亦開發透過傳統的光刻和化學蝕刻技術對少層 MoTe2 和 MoS2 薄膜進行圖案化。 光刻和蝕刻過程形成了MoTe2台階,如圖3所示。
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